摘要：分析了在總氮過程中試劑、實驗用水、消解過程、玻璃器皿、環(huán)境等因素對空白吸光度值的影響，并有針對性的提出了減小空白值的辦法。

　　關(guān)鍵詞：總氮,空白值,影響

　　氮是生物生長必須的元素之一，但如果水體中氮含量過高，會造成生物和微生物類過度繁殖，使水質(zhì)惡化，水體呈富營養(yǎng)化狀態(tài)，因此，氮是衡量湖泊水庫水質(zhì)的重要指標(biāo)，是水體中 必測項目之一，目前測定水中總氮通常采用堿性過硫酸鉀氧化——紫外分光光度法(GB/T11894——1989)。該方法具有操作簡單，試劑較少、準(zhǔn)確度好等優(yōu)點，但在實際操作中，由于受到某些因素的影響，往往會產(chǎn)生空白吸光度值增高的現(xiàn)象，致使系統(tǒng)誤差增大，影響了測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。

　　1試劑對空白值的影響

　　1.1過硫酸鉀的純度

　　過硫酸鉀中含氮化合物達(dá)0.002%-0.005%，在實驗中常常會使空白樣的吸光度大于1.0，而且空白值的重現(xiàn)性差，從而造成校準(zhǔn)曲線的相關(guān)性差，甚至無法測定。在實際工作中，我們通過用重結(jié)晶法[1]對過硫酸鉀固體試劑進(jìn)行提純，取得了滿意效果，可使空白試樣的吸光度值降至0.028以下，該法可將整瓶試劑一次提純，烘干后裝入試劑瓶保存，無需每次配制試劑時處理。

　　1.2堿性過硫酸鉀溶液的配制

　　過硫酸鉀在超過60℃的水溶液中會自動分解，因此在配制試劑時，絕不能盲目加熱，否則會失效，影響樣品的測定，因為氫氧化鈉溶于水為放熱反應(yīng)，所以最好先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降至室溫后再加入過硫酸鉀效果較好。

　　1.3堿性過硫酸鉀的儲存時間對空白值的影響

　　堿性過硫酸鉀溶液穩(wěn)定性差，在室溫下只能保存一周，經(jīng)實驗表明，只要保存方法得當(dāng)，該溶液至少可保存一個月。將在冰箱內(nèi)存放一個月的堿性過硫酸鉀溶液與新配制的溶液對空白樣作四次平行對比測定，結(jié)果見表1。

　　由表1可知,用放置一個月的堿性K2S2O8測定空白樣，能夠滿足分析測試的需要，不影響方法的檢出限。

　　2、實驗用水對空白值的影響

　　國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法要求總氮分析時用無氨水，現(xiàn)用無氨水與經(jīng)過陰陽離子交換樹脂處理的新鮮去離子水進(jìn)行空白試驗，結(jié)果見表2。

　　由表2看出用新鮮去離子水測得的空白吸光值在0.025~0.028之間，說明去離子水符合總氮實驗用水的要求，不必另行制備無氨水。

　　3、消解過程對空白值的影響

　　消解是在121℃-124℃條件下，過硫酸鉀分解產(chǎn)生氧，將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽氮及大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽的過程[2]，由此可見，消解過程是總氮測定成敗的關(guān)鍵，消解過程中K2S2O8是否完全分解直接影響了測定結(jié)果(K2S2O8在波長220nm處有很強的吸收峰，如果其在消解過程中不能完全分解，就會對比色測定產(chǎn)生干擾)，K2S2O8是否完全分解，取決于消解時間和溫度，我們對空白樣進(jìn)行了不同消解時間的實驗，結(jié)果見表3。

　　由表3看出，消解時間少于30分鐘時，空白值吸光值較高，這是由于K2S2O8尚未未完全分解，過硫酸根離子干擾比色所造成的。30分鐘以后吸光度趨于穩(wěn)定，說明過硫酸鉀已經(jīng)消解完全，因此消解時間至少要30分鐘。

　　為了取得理想的消解效果，消解時最好先開放氣閥加熱一段時間，待高壓蒸汽消毒器中的冷空氣排盡后，再關(guān)閉放氣閥消解，有條件的話最好安裝一個穩(wěn)壓器，將消解溫度控制在121-124℃范圍內(nèi)，這樣消解效果更佳。

　　4、玻璃器皿對空白值的影響

　　為了避免因玻璃器皿玷污而引起空白值偏高的現(xiàn)象，總氮分析所用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用新鮮的去離子水沖洗數(shù)次才能使用。

　　5、實驗室環(huán)境對空白值的影響

　　總氮的分析應(yīng)保證在無氮的環(huán)境中進(jìn)行，必須將其與氨氮、硝酸鹽氮等項目的分析進(jìn)行隔離，所使用的試劑，也不要與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合存放，避免交叉污染，影響空白值的吸光度。

　　參考文獻(xiàn)：

　　[1]中國環(huán)境監(jiān)測總站，《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊》，化學(xué)工業(yè)出版社，北京，156-157.

　　[2]國家環(huán)保總局，《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版 ，中國環(huán)境科學(xué)出版社，北京，2002 255.

　　本文選自《科學(xué)決策》。《科學(xué)決策》辦刊宗旨:提高科學(xué)決策水品，落實科學(xué)發(fā)展觀。辦刊面向?qū)嶋H，開拓理論，突出經(jīng)濟(jì)和管理領(lǐng)域中的應(yīng)用理論和實踐問題的研究與探索，特別要突出反映經(jīng)濟(jì)工作中出現(xiàn)的新情況，新問題、新經(jīng)驗，為中國經(jīng)濟(jì)建設(shè)、改革開放和提高企業(yè)經(jīng)營管理水平服務(wù)，促進(jìn)經(jīng)濟(jì)科學(xué)和管理科學(xué)的繁榮。