口干舌燥 燉點(diǎn)甜湯清燥潤肺

　　空氣干燥，天氣轉(zhuǎn)涼，人們?nèi)菀谆己粑纻魅静。绺忻啊⒖人浴⒎窝椎取９蕬?yīng)吃些有生津養(yǎng)陰滋潤多汁的食品，少吃辛辣、煎炸食品。下面介紹幾款清燥潤肺、滋養(yǎng)強(qiáng)壯的美味靚湯。

　　蓮子百合羹

　　蓮子15克、干百合15克、雞蛋1個(gè)、白糖適量。將蓮子去芯，與百合同放在沙鍋內(nèi)，加適量清水，文火煮至蓮子肉爛，再加入雞蛋、白糖。雞蛋煮熟后即可食用。可補(bǔ)益脾胃、潤肺，寧心安神。

　　雪梨銀耳湯

　　雪梨1只，水發(fā)銀耳30克，貝母5克，白糖適量。將水發(fā)銀耳去根、去雜洗凈，撕成小片;將雪梨去皮、去籽，切成多塊。將銀耳片、雪梨塊、貝母、白糖同放在燉皿內(nèi)上籠蒸30～40分鐘，取出，即可裝盤食。此湯滋陰清肺、消痰降火。

　　【摘要】目的 建立清燥潤肺合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法 采用薄層色譜法對(duì)制劑中桑葉、甘草、北沙參、麥冬、枇杷葉進(jìn)行定性鑒別;采用高效液相色譜法對(duì)制劑中甘草酸含量進(jìn)行測定。結(jié)果 薄層色譜中陰性無干擾,專屬性強(qiáng);甘草酸在0.203 1～1.692 1 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.999 8,平均回收率為98.24%,RSD=2.62%。結(jié)論 本試驗(yàn)建立的方法簡便、快捷,重復(fù)性好,可用于清燥潤肺合劑的質(zhì)量控制。

　　【關(guān)鍵詞】清燥潤肺合劑;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);甘草酸;高效液相色譜法;薄層色譜法

　　清燥潤肺合劑由桑葉、石膏、甘草、黑芝麻、北沙參、麥冬、枇杷葉等9味藥材組成。具有清燥潤肺之效,用于燥氣傷肺、干咳無痰、氣逆而喘、咽干鼻燥、心煩口渴等病癥。筆者根據(jù)處方組成藥物的理化性質(zhì)[1]及反復(fù)試驗(yàn),對(duì)桑葉、甘草、北沙參、麥冬、枇杷葉進(jìn)行了鑒別,同時(shí),采用高效液相色譜法測定了制劑中甘草酸的含量,建立了可靠、穩(wěn)定、簡單的質(zhì)量控制方法。

　　1 儀器與試藥

　　Agilent1100高效液相色譜儀,Agilent1100紫外檢測器,HP Chemstations工作站。清燥潤肺合劑10批樣品由揚(yáng)州市三藥制藥有限公司生產(chǎn)并提供(批號(hào)為061101、061102、061103、061104、061105、061106、061107、061126、061128、061130);甘草藥材購自揚(yáng)州市藥材公司(由揚(yáng)州市三藥制藥有限公司提供,批號(hào)為060912、060920、060928),經(jīng)南京中醫(yī)藥大學(xué)王春根教授鑒定為豆科植物甘草的干燥根及根莖;甘草酸銨對(duì)照品購自中國藥品生物制品檢定所(批號(hào)110731- 200511)。硅膠G由青島海洋化工廠生產(chǎn);所有試劑由上海久億化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn),均為分析純或色譜純。

　　2 定性鑒別

　　2.1 桑葉

　　取桑葉對(duì)照藥材2 g,加石油醚(60～90 ℃)20 mL,超聲處理20 min,棄去石油醚液,藥渣揮干,加無水乙醇30 mL,超聲處理20 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0 mL使溶解,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。取本品20 mL,蒸干,殘?jiān)?0%乙醇50 mL,超聲處理20 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0 mL使溶解,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為供試品溶液。取除桑葉以外的其它8味藥材按處方比例制得的陰性樣品20 mL,用與供試品溶液制備相同的方法制得陰性對(duì)照液。

　　吸取上述3種溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶1)的上層溶液為展開劑,置于展開劑預(yù)飽和20 min的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜對(duì)應(yīng)的位置上,顯示相同顏色的熒光斑點(diǎn),而陰性對(duì)照液無此斑點(diǎn)。

　　2.2 甘草[2]

　　取甘草對(duì)照藥材1 g,加乙醚30 mL,超聲處理20 min,濾過,藥渣揮干,加甲醇30 mL,超聲處理20 min,濾過,濾液揮干,殘?jiān)铀?0 mL使溶解,濾過,用水飽和的正丁醇萃取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,用水洗滌2次,每次20 mL,取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。取本品10 mL,加乙醚30 mL,超聲處理20 min,靜置分層,置分液漏斗中,分出水層,用水飽和的正丁醇提取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,用水洗滌2次,每次20 mL,取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為供試品溶液。取除甘草以外的其它8味藥材按處方比例制得的陰性樣品10 mL,按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照液。

　　吸取上述3種溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%的硫酸乙醇溶液,在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照液無干擾。

　　2.3 北沙參

　　取北沙參對(duì)照藥材5 g,加乙醚30 mL,加熱回流1 h,濾過,濾液揮干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。取本品10 mL,蒸干,殘?jiān)右掖?0 mL使溶解,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為供試品溶液。取除北沙參以外的其它8味藥材按處方比例制得的陰性樣品10 mL,按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照液。

　　吸取上述3種溶液各10 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(1∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置氨缸內(nèi)熏40 min,紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜對(duì)應(yīng)的位置上,顯示相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性對(duì)照液無干擾。

　　2.4 麥冬

　　取麥冬對(duì)照藥材2 g,加水20 mL,加鹽酸2 mL,煮沸2 min,放冷,濾過,濾液用三氯甲烷10 mL萃取,取三氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)尤燃淄?.5 mL溶解,作為對(duì)照藥材溶液。取本品10 mL,加鹽酸1 mL,煮沸2 min,放冷,濾過,濾液用三氯甲烷10 mL萃取1次,取三氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)尤燃淄?.5 mL使溶解,作為供試品溶液。取除麥冬以外的其它8味藥材按處方比例制得的陰性樣品10 mL,按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照液。

　　吸取上述溶液各約5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(20∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%的硫酸乙醇溶液,在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照液無干擾。

　　2.5 枇杷葉

　　取枇杷葉對(duì)照藥材5 g, 加水200 mL煎煮2 h,濾過,濾液用5%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至10,用乙酸乙酯40 mL萃取,濃縮,殘?jiān)? mL甲醇溶解,作為對(duì)照藥材溶液。取本品10 mL,加水20 mL稀釋,搖勻,濾過,用5%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至10,用乙酸乙酯40 mL萃取,濃縮,殘?jiān)? mL甲醇溶解,作為供試品溶液[3]。取除枇杷葉以外的其它8味藥材按處方比例制得的陰性樣品10 mL,按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照液。

　　吸取上述溶液各約10 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(8∶4∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%的硫酸乙醇溶液,在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照液無干擾。

　　3 含量測定

　　3.1 色譜條件

　　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(63∶36.6∶0.4)為流動(dòng)相;檢測波長為250 nm;柱溫30 ℃。理論塔板數(shù)按甘草酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3 000。

　　3.2 對(duì)照品溶液的制備

　　精密稱取甘草酸銨對(duì)照品,加甲醇制成0.207 3 mg/mL的溶液。精密量取5 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得0.103 65 mg/mL的對(duì)照品溶液。

　　3.3 供試品溶液的制備

　　取10個(gè)批號(hào)的樣品,每批取2份,分別精密量取20 mL,加水飽和的正丁醇20 mL,超聲30 min,置分液漏斗中取正丁醇液。下層加水飽和的正丁醇20 mL萃取,合并正丁醇液,蒸干,殘?jiān)眉状级哭D(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,定容,搖勻,即得。

　　3.4 空白試驗(yàn)

　　取除甘草以外的其它8味藥材,按處方比例制得陰性樣品,按供試品溶液的制備方法制得陰性對(duì)照液。精密吸取10 μL,連續(xù)進(jìn)樣3次。結(jié)果表明,空白對(duì)照液未檢出與甘草酸銨對(duì)照液對(duì)應(yīng)的色譜峰,視為空白無干擾。色譜圖見圖1。

　　3.5 線性關(guān)系考察

　　分別吸取濃度為0.103 65 mg/mL的甘草酸銨對(duì)照品溶液(折合甘草酸為0.101 53 mg/mL)2、4、6、8、10 mL,用甲醇定容至10 mL,各進(jìn)樣10 μL。以甘草酸銨平均峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程：Y=721.62X-16, r=0.999 8,指標(biāo)成分甘草酸的線性范圍為0.203 1～1.692 1 μg。

　　3.6 精密度試驗(yàn)

　　精密吸取同一對(duì)照品溶液10 μL,連續(xù)進(jìn)樣5次,結(jié)果測得甘草酸銨峰面積值的RSD=0.71%。

　　3.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

　　精密吸取批號(hào)為061105的樣品溶液10 μL,每間隔2 h進(jìn)樣1次,連續(xù)考察10 h,峰面積的RSD=0.74%,表明指標(biāo)成分在10 h內(nèi)比較穩(wěn)定。

　　3.8 重復(fù)性試驗(yàn)

　　取同一批號(hào)(061105)的樣品5份,按“樣品測定”項(xiàng)下方法測得樣品中甘草酸銨的含量,RSD=2.11%,表明重復(fù)性良好。

　　3.9 加樣回收率試驗(yàn)

　　取已知含量同一批號(hào)(061105)的樣品6份,精密量取10 mL,分別精密加入濃度為0.103 65 mg/mL的甘草酸銨對(duì)照液4 mL,按供試品溶液的制備方法制得供試液。照“樣品測定”項(xiàng)下方法測定,計(jì)算樣品中甘草酸銨含量及加樣回收率,結(jié)果見表1。表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(略)

　　3.10 樣品測定

　　取10個(gè)批號(hào)的樣品適量,按供試品溶液的制備方法制成供試品溶液。按上述色譜條件,分別進(jìn)樣10 μL,各進(jìn)2針,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。10個(gè)批號(hào)樣品甘草酸含量測定結(jié)果依次為0.031 8、0.038 3、0.039 3、0.037 1、0.038 9、0.038 6、0.038 5、0.038 9、0.039 1、0.039 1 mg/mL。

　　4 討論

　　在定性鑒別的選取上,因?yàn)榭嘈尤手械闹饕煞质强嘈尤受?且其他成分的含量很少,而枇杷葉中也同樣含有苦杏仁苷,故未對(duì)苦杏仁進(jìn)行試驗(yàn);而阿膠、黑芝麻的鑒別,經(jīng)過試驗(yàn),陰性均有干擾;故暫未建立此3味藥的鑒別方法。試驗(yàn)表明,上述桑葉、甘草、北沙參、麥冬、枇杷葉的鑒別專屬性強(qiáng),重復(fù)性好,操作簡便。

　　本試驗(yàn)曾以甲醇為流動(dòng)相A,水相為流動(dòng)相B,其中水相由水-冰醋酸(100∶1)組成,A∶B=66∶34,試驗(yàn)結(jié)果顯示,甘草酸銨峰與其他組分峰分離效果不理想。經(jīng)過試驗(yàn),采取以甲醇為流動(dòng)相A,水相為流動(dòng)相B,其中水相由水-冰醋酸(100∶1)組成,A∶B=63∶37,試驗(yàn)結(jié)果顯示,甘草酸銨峰與其他組分峰分離效果理想,出峰時(shí)間合適。

　　【參考文獻(xiàn)】

　　[1] 肖崇厚,楊松松,洪筱坤.中藥化學(xué)[M].上海：上海科學(xué)技術(shù)出版社, 1997.168-170.

　　[2] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)[S].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2005.59-60.

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　　《中華檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)雜志》1978年9月創(chuàng)刊。是中國科學(xué)技術(shù)協(xié)會(huì)主管、中華醫(yī)學(xué)會(huì)主辦的中華醫(yī)學(xué)會(huì)系列雜志之一。是我國檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)和各科醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室診斷領(lǐng)域最具權(quán)威性和影響力的高級(jí)學(xué)術(shù)核心期刊，其讀者面之廣，發(fā)行量之大為本領(lǐng)域第一位，位居中華系列雜志前位。