[摘要]采用近紅外(NIR)光譜漫反射分析技術，提出基于頻譜特征，分析粉末粒徑對多類中藥材近紅外漫反射光譜檢測影響。以多類中藥材為載體，將其粉碎過60，80，100，120目篩，采集近紅外光譜。以柴葛根、柴胡、山藥為載體考察中藥材裝樣過程所引入誤差。結果表明近紅外光譜不同波段受粒徑的影響不同，在組合頻區和一級倍頻區的近紅外光譜強度與粒徑成正比，而且隨著波長增大，受粒徑的影響越大。而在二級倍頻區，近紅外光譜強度與粒徑成正比。對于裝樣誤差的考察結果表明，當粉碎目數大于60目時，裝樣誤差較小。闡明了合適的粉碎粒徑，保證中藥近紅外漫反射光譜分析技術的準確性。

　　[關鍵詞]中藥材;近紅外漫反射;粒徑;裝樣誤差;頻譜特征　職稱論文發表網

　　近紅外漫反射光譜法由于分析速度快、無破壞性、靈活性及無需或很少進行樣品處理等優點而廣泛應用于固體樣品的質量分析，涉及制藥、農業、煙草、食品和水果等諸多領域。在中藥領域，近紅外漫反射光譜法主要應用于中藥原料藥的質量控制、生產過程控制及制劑的質量控制[1-4]。

　　對于中藥原料藥的質量分析包括指標成分的定量分析和特定屬性的鑒別。由于中藥材多為不規則、質地不均勻樣本，因此為盡量使樣品均勻以減少誤差，在分析中大多需要進行粉碎處理。對于固體粉末樣本而言，樣品的粒徑不同時，樣品的重裝樣的光譜重復性及所產生的噪音水平不同。而且不同粒徑樣品顆粒間的緊密度及表面積不同，這會嚴重影響近紅外光在樣品中的反射及吸收情況，并進而影響近紅外光譜的形狀。

　　同時樣品顆粒度的這種差異會引起嚴重的光散射及光程差異[5-6]。目前用于消除物理因素差異的數學方法主要有多元散射校正(multiplicativescattercorrection，MSC)[7]，標準正則變換(standardnormalvariate，SNV)，擴展多元散射校正(extendedmultiplicativescattercorrection，EMSC)，正交信號校正(orthogonalsignalcorrection，OSC)[8]以及opticalpathlengthestimationandcorrection(OPLEC)[9]。數學處理方法雖能一定程度上消除這種影響，但并不能完全消除。

　　與此同時，研究表明樣品的粒徑影響近紅外光譜的靈敏度及模型的穩健性及準確性[10]。對于大粒徑樣品，其近紅外光譜的吸光度較大，然而其樣品均勻性較差且噪音水平較大。因此，探討如何粉碎固體樣品以保證高靈敏度、低噪音水平及良好的模型性能是非常有意義的。在中藥領域已開展了一些相關研究，如郝貴奇[11]等研究了中藥材黃連顆粒度對近紅外光譜及光譜采集重復性的影響。然而，很少有研究不同粒徑對不同中藥材近紅外檢測的影響。此外，未見有采用基于頻譜特征和Kubelka-Munk方程對不同粒徑不同中藥材的近紅外檢測分析。頻譜特征具體指近紅外可被劃分為：二級倍頻區(SCOT，7100～1萬cm-1)，一級倍頻區(FCOT，7100～5000cm-1)和組合頻區(CR，5000～4000cm-1)。

　　本文提出基于頻譜特征，以多種中藥材為研究載體，研究粒徑對近紅外光譜法的影響，以期為中藥材近紅外分析中樣品前處理方面提供參考。

　　1材料

　　AntarisI傅里葉變換近紅外光譜儀(美國ThermoNicolet公司)，配備RESULT3.0光譜采集軟件。多類中藥材，包括根及根莖類(纖維性)藥材柴葛根、黃芪、柴胡，根及根莖類(粉性)藥材粉葛根、山藥，皮類藥材黃柏、合歡皮，果實類藥材川楝子，花類藥材槐花，全草類藥材荊芥均由北京同仁堂中藥研究所提供。