目前國(guó)內(nèi)大多數(shù)采用高頻紅外儀測(cè)定硅粉中的碳含量，但不同的儀器參數(shù)及實(shí)驗(yàn)條件，測(cè)定的結(jié)果相差較大，本方法研究和探討了高頻紅外碳硫儀測(cè)定硅粉中碳含量的具體實(shí)驗(yàn)條件，以準(zhǔn)確測(cè)定硅粉中的碳含量，本文是高工論文發(fā)表，高頻紅外法測(cè)定硅粉中碳含量的實(shí)驗(yàn)條件展開研究。

　　【摘　要】采用高頻紅外碳硫儀對(duì)硅粉中碳含量的測(cè)定方法進(jìn)行研究，對(duì)硅粉檢測(cè)的儀器參數(shù)、試劑和材料選擇、準(zhǔn)確度驗(yàn)證等進(jìn)行探討。試驗(yàn)確定了最佳儀器條件，本方法可準(zhǔn)確測(cè)定硅粉中碳含量,靈敏度高,重性好,測(cè)定范圍0.005%～1.000%。

　　【關(guān)鍵詞】硅粉,高頻紅外,儀器條件,高工論文發(fā)表

　　改良西門子法生產(chǎn)多晶硅的工藝中硅粉是重要原材料之一，硅粉中雜質(zhì)含量的高低對(duì)多晶硅品質(zhì)的影響非常大，特別是硅粉中碳含量。

　　一、實(shí)驗(yàn)部分

　　1.主要儀器和材料

　　高頻感應(yīng)紅外碳硫儀。電子天平：精度≤1 mg。高瓷坩堝：燃燒爐專用。使用前將瓷坩堝置于高溫非密閉馬弗爐中1100 ℃灼燒不少于2h，然后存于干燥器中待用。移液槍：100uL，精度≤1uL。

　　無二氧化碳水：使用前將去離子水煮沸30min，冷卻到室溫，通氧氣(3.2)使其起泡15min，使用時(shí)制備。 氧氣：質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.995%。多元助熔劑(W Fe Sn )：碳含量低于0.0005%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。無水碳酸鈉(基準(zhǔn)物質(zhì))：使用前在285℃條件下烘干2h，置于干燥器中冷卻。碳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(25g/L)：稱取110.250 g 碳酸鈉(3.6)，溶解于300 mL水中，移入500 mL 容量瓶中，稀釋到刻度，混勻。錫囊：用碳含量低于0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))錫紙精確稱量至0.200 g，折疊成圓筒狀。

　　2.驗(yàn)方法

　　將試樣通過40目篩進(jìn)行篩分，取≤40目的樣品用磁鐵吸去鐵粉。充分混勻試樣，縮分法取樣。在105 ℃ 烘干2h，保存于干燥皿中備用。

　　二、儀器、試劑和材料選擇

　　1.儀器選擇

　　(1)高頻紅外碳硫分析儀

　　經(jīng)過驗(yàn)證選擇分析儀器為高頻紅外碳硫分析儀，此類型儀器高頻融熔溫度可達(dá)1700℃，技術(shù)日趨成熟，硅的熔點(diǎn)為1414℃，可以將硅中的碳充分燃燒釋放，能夠很好的滿足分析要求。

　　(2)碳最短分析時(shí)間

　　硅粉中碳轉(zhuǎn)化成為二氧化碳(或一氧化碳)由氧氣載入紅外吸收池，通過紅外檢測(cè)器檢測(cè)二氧化碳(或一氧化碳)對(duì)特定波長(zhǎng)的紅外光強(qiáng)度，由此知檢測(cè)是一個(gè)信號(hào)疊加的過程，所以讀數(shù)時(shí)間的長(zhǎng)短會(huì)影響檢測(cè)精度及準(zhǔn)確度，所以要求測(cè)得試樣中的碳含量。最短分析時(shí)間為30s。

　　2.試劑和材料選擇

　　(1)氧氣純度

　　氧氣用于在熔樣過程中為燃燒反應(yīng)提供氧化劑，同時(shí)提供動(dòng)力氣體，并作為載氣攜帶分析氣體，它在分析過程中起著重要的作用。氧氣中還存在微量的甲烷，在高溫下甲烷分解生成二氧化碳和水，影響空白值，進(jìn)而影響檢測(cè)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用純度≥99.995%的高純氧氣來進(jìn)行分析可有效的降低空白值，所以規(guī)定采用純度≥99.995%的高純氧氣作為分析使用氣體。

　　(2)鎢錫鐵混合助熔劑

　　在高頻碳硫儀分析過程中，助熔劑是必不可少的。硅的熔點(diǎn)為1414℃，只有加熱到1400℃ 以上，才與氧劇烈燃燒，所以選擇合適的助熔劑尤為重要。鎢是高熔點(diǎn)金屬，熔點(diǎn)3382℃ ，且密度大，既可增加熱量助熔又可防止飛濺;錫的熔點(diǎn)為231℃ ，是低熔點(diǎn)金屬，加入一定的低熔點(diǎn)錫可迅速產(chǎn)生大量熱量(每克錫可放出1163卡熱量)助燃;鐵的熔點(diǎn)為1540℃，是高電磁感應(yīng)物質(zhì)，產(chǎn)生渦流效應(yīng)，它能明顯地促進(jìn)燃燒。當(dāng)分析金屬硅這種難熔的樣品時(shí)，要求助熔劑應(yīng)具有良好的電磁感應(yīng)效能。選擇用同一個(gè)樣品，分別采用3種不同助熔劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，通過實(shí)驗(yàn)表明，選用鎢、錫、鐵混合助熔劑，試樣燃燒熔化好，峰形好，灰塵少。所以本方法規(guī)定使用鎢、錫、鐵復(fù)合助熔劑。

　　(3)碳硫分析專用坩堝

　　高頻紅外分析用坩堝一般分為普通坩堝和超低碳硫分析專用坩堝兩類。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，普通坩堝空白值高于超低碳硫分析專用坩堝，在分析工業(yè)硅中碳含量時(shí)，為獲得較低且穩(wěn)定的空白值及分析結(jié)果，規(guī)定采用碳硫分析專用坩堝。另外坩堝的主要成分是氧化鋁和氧化硅,坩堝具有一定的吸附性, 表面容易吸附空氣中的水份和二氧化碳，未經(jīng)過處理的坩堝都會(huì)含有碳且不均勻，無論對(duì)高含量碳硫分析或?qū)Φ秃刻剂蚍治龆荚斐捎绊憽Ｋ咱釄逶谑褂们氨仨毥?jīng)過灼燒處理，將坩堝置于馬弗爐中，在1100℃左右灼燒不小于2h，冷卻后，取出置于干燥器中備用。

　　(4)標(biāo)準(zhǔn)樣品

　　理論來講采用工業(yè)硅同種標(biāo)準(zhǔn)樣品是最好的，但實(shí)際上目前國(guó)內(nèi)外均找不到合適的工業(yè)硅的標(biāo)準(zhǔn)樣品，同時(shí)試樣中碳含量不盡相同，所以標(biāo)準(zhǔn)樣品采用碳含量0.010 %～1.00 %的工業(yè)硅或鋼鐵類國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或使用基準(zhǔn)試劑碳酸鈉。此類標(biāo)準(zhǔn)樣品容易購(gòu)買獲得，不易變質(zhì)，很好保存，稱量和使用方便，通過試驗(yàn)證明可以滿足分析要求。

　　三、方法的準(zhǔn)確度驗(yàn)證

　　由于目前國(guó)內(nèi)外均找不到合適的工業(yè)硅的標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇3個(gè)不同含碳量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)確定的實(shí)驗(yàn)條件和方法進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，3個(gè)不同含碳量的標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果的RSD為1.40%～4.06%，準(zhǔn)確度能夠滿足樣品分析的要求，分析結(jié)果見表。

　　表1方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果 C/%

　　標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)量次數(shù)和結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD/%

　　12345

　　GBW(E)010198 05-70不銹鋼0.0450.0460.0440.0430.0410.0450.0444.06

　　GBW(E)010044b QD08-88a碳鋼0.2650.2590.2540.2600.2610.2620.2601.40

　　GBW(E)010041a 08-88 Q275碳結(jié)鋼0.2730.2740.2680.2620.2800.2700.2712.24

　　四、結(jié)論

　　通過對(duì)實(shí)驗(yàn)所需材料、試劑，實(shí)驗(yàn)儀器、儀器參數(shù)的確定，采用高頻燃燒紅外吸收法測(cè)定硅粉中碳含量方法具有較好的準(zhǔn)確度，能滿足測(cè)試要求。

　　參考文獻(xiàn):

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　　《遼寧工程技術(shù)大學(xué)學(xué)報(bào)》(社會(huì)科學(xué)版)以遼金史研究為特色，依靠和吸引國(guó)內(nèi)專家、學(xué)者，發(fā)表了幾十篇深具影響力的遼金史研究方面的論文。獲獎(jiǎng)情況：社會(huì)科學(xué)版先后在遼寧省新聞出版局及遼寧省期刊學(xué)會(huì)主辦的期刊優(yōu)秀欄目評(píng)比中獲優(yōu)秀欄目二等獎(jiǎng);首批獲得全國(guó)學(xué)術(shù)期刊光盤版編排規(guī)范執(zhí)行優(yōu)秀獎(jiǎng)。