摘要：地殼中鐵元素的平均含量為 5.63%，鐵元素是地殼中分布最為廣泛的元素之一，也是人類最早認識，最早應用于生產生活的元素之一，鐵礦石是鋼鐵產業的基礎原料，和現代化建設以及居民的日常生活息息相關，鐵礦石是鐵的最主要來源，目前鐵礦石主要有磁鐵礦，赤鐵礦，鏡鐵礦，褐鐵礦，菱鐵礦五種，鐵礦石中鉀元素普遍較低，采用四酸溶解樣品，王水提取，應用原子吸收分光光度計進行測定，根據郎伯比爾定律計算出樣品中鉀元素的含量，本方法操作簡單，準確度和精密度較高。

　　關鍵詞：原子吸收分光光度計;鐵礦石;鉀元素

　　凡是可以經濟利用的鐵元素的礦石叫做鐵礦石，通常鐵礦石可以分為磁鐵礦，赤鐵礦，鏡鐵礦，褐鐵礦，菱鐵礦五種 , 目前中國可利用鐵礦資源日益減少，大部分依賴進口，其中加拿大，澳大利亞，巴西是中國鐵礦石主要進口國，中國鐵礦資源的特點是貧礦多，富礦少，伴生礦產多，組分復雜，選礦困難。鐵礦石由于產地和類型不同，伴生元素差異與也不同，其中有些元素對礦石的選取，冶煉是有益的，能夠提高鋼鐵的質量，屬于有益元素，例如錳，釩，鉻，鈷，鎳，鉬，鎢。硫，砷，磷，錫會造成煉出的鋼才性能脆，易斷裂，焊接性差，鉛和鋅造成冶煉過程中鋼鐵熔點下降，鐵水灌入爐膛內部，造成爐壁破裂，鐵礦石中的鉀元素，鈉元素會降低鐵礦石冶煉過程中的軟化點，造成冶煉爐結瘤，影響冶煉的順利進行，這些對于鐵礦石的冶煉造成影響的元素屬于有害元素，因此在鐵礦石分析過程中，這些有害元素必須測定，鐵礦石中的鉀元素含量較低，目前國內主要的測定方法有四酸溶礦電感耦合等離子體發射光譜法，X 射線熒光法，發射光譜法，這些方法由于鐵元素的譜線干擾嚴重，都存在一定的影像，尤其是電感耦合等離子體發射光譜法，由于鉀元素含量較低，鐵的譜線干擾現象特別明顯，因此我們選擇原子吸收分光光度法，對鐵礦石中的鉀元素進行分析測試，由于鉀元素屬于堿金屬，發射光譜強度較高，因此我們選擇鉀元素的 766.5 納米的次靈敏線，作為分析譜線，降低了鐵元素譜線的干擾，本方法有效的避免了高濃度鐵元素的譜線干擾，操作簡單，測定結果準確。

　　一、實驗部分

　　(一)實驗儀器和試劑

　　1. 原子吸收分光光度計(日本日立公司 Z-3000)

　　2. 鹽酸(甘肅白銀良友化學試劑有限公司 分析純)

　　3. 硝酸(甘肅白銀良友化學試劑有限公司 分析純)

　　4. 氫氟酸(四川西隴科學有限公司，化學純)

　　5. 高氯酸(天津市鑫源化工有限公司，化學純)

　　6. 聚四氟乙烯坩堝

　　7. 可控溫電熱板

　　8. 鉀標準溶液(國家標準物質 具有證書) ρ(K)=40.00μg/mL

　　(二)基本原理

　　鐵礦石樣品經過破碎研磨到 200 目以后，用鹽酸和氫氟酸和高氯酸分解，蒸發至近干，用王水溶解殘渣，稀釋溶液 , 在原子吸收光譜儀上，用空氣一乙炔火焰，于波長 766.5 nm 處進行測定，根據郎伯比爾定律計算出鐵礦石中鉀元素的含量。

　　(三)操作步驟

　　1. 標準曲線繪制

　　吸 取 鉀 標 準 溶 液 ρ(K)=40.00μg/mL0, 0, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00,8.00mL 于 50mL 容量瓶中，分別加入 4.30% 的氧化鐵底液 10 毫升，用水稀釋到刻度，混勻。此時對應標準濃度 為 0μg/mL,0.40ug/mL,0.80μg/mL,1.60μg/ mL,2.40μg/mL, 3.20μg/mL，在原子吸收光譜儀以空氣 - 乙炔火焰 ，吸取鉀系列標準溶液進行測定。以鉀元素濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線。

　　2. 樣品處理

　　稱取 0.1000 克樣品置于聚四氟乙烯坩堝中，用少許水潤濕，加入 40mL 鹽酸和 10mL 氫氟酸，加熱至近干。冷卻后加入 5mL 硝酸和 3 毫升高氯酸并加熱近干。冷卻后加入 10mL 王水溶解鹽類。移入 50mL 容量瓶中，用水稀釋定容待測。

　　二、實驗結果

　　(一)標準曲線測試數據見表 1

　　(二)方法檢出限測試結果見表 2

　　方法檢出限的一般確定方法：按照樣品分析的全部步驟，重復 7 次空白試驗，將各測定結果換算為樣品中的濃度或含量，計算次平行測定的標準偏差 S，按下列公式算方法檢出限。本法檢出限見下表

　　CL = KS

　　式中：CL ——方法檢出限;

　　K ——為根據選定置信度所確定的常數為 3.143

　　S——n 次平行測定的標準偏差。

　　(三)方法準確度測試數據

　　對有證標準物質 GBW07828 進行測試，測試數據見下表 3 。

　　通過對國家有證標準物質 GBW07828 進行測試，測試結果滿足實驗室巖石礦物質量管理要求。

　　(四)方法精密度測試數據

　　試驗方法按照鐵礦石鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法測定3 件實際樣品平行測試 7 次，根據測試結果計算出該方法的精密度表4. 本實驗的檢測范圍，測試準確度，精密度滿足試驗室質量控制要求。

　　三、方法驗證結論

　　按試驗方法將儀器調整到最佳狀態，測量標準曲線后，以平行 7 份測定檢出限、準確度和精密度，效果均比較理想，采用次靈敏線有效的避免了鐵元素的譜線干擾，該方法測定速度快速，測試結果滿意，適合大批次樣品的測試分析。

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